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转发“前处理应用技巧系列之:加热磁力搅拌器如何实现精确控温 ”

2014-04-24 15:17:43 sll 53
德国IKA®艾卡前处理应用技巧系列之磁力搅拌器
--加热磁力搅拌器如何实现精确控温
 
作为化学实验里最常见的身影---磁力搅拌器,相信大家都非常熟悉,一般的磁力搅拌器具有搅拌和加热两个作用,搅拌可以使反应物混合均匀,使温度均一,加热可以加快反应速度,或者蒸发速度,缩短反应时间,由于其方便性及通用性,深受实验者的喜爱。
 
然而,在实际应用里,客户经常发现仪器控温不准的现象,可以表现为在快速升温过程中样品温度过冲,即超出所设定的控制温度,或者整个控温过程中样品温度时高时低,控温偏差较大,又或者实际温度达不到设定温度。
 
德国IKA®艾卡观点及应用推荐:
经验证明,样品介质能达到的控温精度除了硬件要素,即仪器性能外,还取决于盘面温度、容器材质、溶液容量、溶液热容性、搅拌速度、环境温度、气流等。为此,IKA应用中心根据上述影响控温精度的关键要素进行了一系列的测试。
 
一、硬件方面-推荐带PID控温技术的磁力搅拌器
IKA®为全球用户提供品种丰富的磁力搅拌器产品组合,在热处理技术上,出色的温度控制PID控温技术,可有效保证对样品的控温精确性。
 
PID 代表比例-积分-微分,是基于错误信号生成控制信号的三个控制条件。在一些应用中仅需要运用一或两个条件来生成适当的系统控制。P (比例)控制可以提供稳定的处理温度但时常也会有在设定温度和实际温度之间产生误差的情况。I (积分)控制显示系统的稳态误差并将消除设定温度和实际测得温度之间的误差。对很多应用而言,P + I控制以其良好的稳定性和达到设定温度的准确性就已经可以满足应用需求了。D(微分)控制通常用于快速变化过程输出的处理。
 
例如,你对某一液体样品加热到设定温度后停止加热。如果样品温度慢慢降低,PI 控制会立即产生作用对样品轻微加热。这样看来似乎样品的温度不会产生任何波动,但实际上控制器可以感应到这些轻微的温度波动。如果你往样品中加入冰水,温度变化会非常迅速。D 控制将会对这些快速的温度作出响应直到样品温度达到设定值。因此,样品设定温度将不会产生太大的偏差且最终的微调是通过 PI 控制来实现的。由此可见,通过P , I 和 D 三个控制条件的调节可以实现快速精确控温。
 
 
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IKA®可提供的带PID控温,精确性可高达±0.5℃,该产品系列有:
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 RH digital        C-mag HS series      RCT basic          RET control
 
二、容器材质方面-根据具体应用条件选择合适容器
目前市面上普遍使用较多的加热容器有玻璃和不锈钢两种,下图示例是分别测试这两种不同材质的容器的效果。

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注:以上测试均在同等环境、设置条件下测定。
 
从上述效果图可清晰看到,使用不锈钢浴锅加热,同样的仪器功率和测试条件下,导热介质最高温度比玻璃容器可达到更高的温度,另外在加热温升过程中,使用不锈钢浴锅的升温速率更快,而玻璃容器的升温速率较慢,但这样却不容易造成温冲的现象,应根据具体应用选择合适的加热容器。
 
IKA®可提供的多种浴锅以适用客户不同的应用:
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H29油浴锅1L  Ident No:2829400H1000铝锅 1LIdent No:4444401

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H1500不锈钢锅1.5L Ident No:4444503   H3000铝锅3L Ident No:4444505
 
三、加热介质-推荐低粘度硅油控温
一般磁力搅拌器的加热介质有水和导热油,而化学实验室里使用硅油较为常见,由于其具有抗热裂化和化学氧化的性能,传热效率好,散热快,热稳定性好的特点,被广泛应用于各种有控温需求的仪器上。
 
而市售的硅油,化学名称聚二甲基硅氧烷,是一种无色透明的新型合成高分子材料,有多种不同的粘度(5cps~800万cps),从极易流动的液体到稠厚的半固态物都有,并可在-50℃~+200℃下长期使用,如果用于磁力搅拌器的控温,为达到精确控温的效果,应该选择哪种粘度的硅油更合适呢?下面是我们根据不同粘度的硅油所做的测试。

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注:以上测试均在同等环境、设置条件下测定。

从控温效果图可以看出,低粘度的硅油控温效果非常理想,这是因为低粘度的硅油流动性更好,更有利于温度均一性。如使用过高粘度的硅油,在温升过程中可能会导致一定的温冲,并且在后期温度稳定过程中,控温偏差相对来说比低粘硅油大。
 
四、搅拌速度-推荐IKA PTFE磁力搅拌子搅拌,增强控温流体温度传递
下图为在带搅拌和不带搅拌的条件下进行的测定。
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注:以上测试均在同等环境、设置条件下测定。

从控温效果图可以看出,充足的搅拌是实现精确控温的有效途径。如没有足够的搅拌状态下,在温升过程中可能会导致一定的温冲,并且在后期温度稳定过程中,控温偏差相对来说比有充足搅拌的大。
 
IKA®可根据客户不同类型的容器或应用提供多种选择的磁力搅拌子:
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综上所述,为更好地实现对加热介质精确控温,在充分搅拌条件下,选择流动性能好的导热介质,配合IKA® PID技术控温,为你实验数据准确性,可靠性保驾护航。