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转发“维护液相色谱的有关知识和经验

2018-05-23 10:20:32 sll 87
一、混合溶剂必需要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,绝对不能用水系的。由于水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。
  二、标样或样品最好用活动相溶解(排除特殊情况),可以避免良多麻烦。
  三、给色谱柱加温,温度升高的目的,部门在于增加溶质的溶解度,但更重要的是降低溶剂的黏度,从而改进峰形和分离度。留意:温度升高会降低留存时间,这对分离度也有影响,温度的变化对谱带宽度的影响甚大,而塔板高度受温度的影响固然也取决于所采用的色谱类型,而温度升高老是要降低塔板高度的。
  四、C18柱的柱温一般不要超过40摄氏度,否则健合相轻易脱落的。
  五、进样器使用,除每次用水清洗外,隔一段时间后,最好用甲醇或乙腈反复吸取,清洗一下。
  六、用HPLC进行分析时留存时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?
  答:关于漂移题目:
  1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定
  2、活动相发生变化,解决办法是防止活动相发生蒸发、反应等
  3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡
  七、关于快速变化题目:
  1、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持不乱
  2、泵中有气泡,可通过排气等操纵将气泡赶出。
  3、活动相分歧适,解决办法为改换活动相或使活动相在控制室内进行适当混合
  八、液相色谱中峰泛起拖尾或泛起双峰的原因是什么?
  1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲刷柱子,替代筛板或更换柱子。
  2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换活动相或更换选择性好的柱子
  九、毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?
  1、进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。
  2、进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部门地被吸附在进样器内表面上。
  3、在分流点以前样品没有混合平均或混合不充分。
  4、系统的进样垫,柱接头等地方漏气。
  十、做液相色谱分析时,柱压不不乱,原因何在?如何解决?
  答:原因可能有:
  1、泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
  2、比例阀失效,更换比例阀即可。
  3、泵密封垫损坏,更换密封垫即可。
  4、溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
  5、系统检漏,找出漏点,密封即可。
  6、梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
  十一、做PGS/MS分析时,如何防止焦油状污染物进入毛细柱?
  答:聚合物,尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时,常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱机能下降,可采用保护预柱,即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱,通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内,预注可置于GC气化室内,这样既轻易控制温度,又减少系统的死体积,当然,预柱填料需常常更换。
  十二、我最近更换了另一种牌号的ODS柱,固然分离情况仍可以,但留存时间不能重现,为什么?
  答:这是由于被分析物可能具有形成氢健的能力。液相色谱仪尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的进步,但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。恰是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此,统一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对留存时间就可能不同。在活动相中加入少量竞争物,如三乙基胺(TEA),将会使硅醇基的成键能力饱和,从而保证不同牌号柱子上的相对留存时间具有较好的重现性。
  十三、高温毛细柱的使用寿命一般为多长?
  答:毛细柱寿命除决定于柱子本身的机能外,在很大程度上取决于使用情况,好比使用温度、样品状态,进样量等,假如在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2—3年之间。